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    廢水中總氮的 測定

    2022-12-06

    1 方法原理

    在60℃以上的 溶液中,過硫酸鉀按如下反應式分解,生成氫離子和氧。地埋式草莓免费视频污黄設備經二級處理的汙水,不僅可滅菌排汙,而且BOD、COD有了大幅度降低,達國家一級排放汙水標準,可直接排入水體。

    K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2

    KHSO4---K++HSO4-

    HSO4----H++SO42-

    加入氫氧化鈉中和掉氫離子,使過硫酸鉀完全分解。

    在120-140℃的 堿性介質條件下,用過硫酸鉀做氧化劑。不僅可以將水樣中的 氨氮和亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮 也氧化為硝酸鹽。硝酸根離子對220nm波長光有特征吸收,用標準溶液定量。

    溶解性的 有機物在220nm處也有吸收,故根據實踐,引入一個經驗校正值。生活草莓免费视频污黄設備曝氣好氧有動力草莓免费视频污黄係統、人工濕地草莓免费视频污黄係統、勢能增氧草莓免费视频污黄係統,各種處理工藝各有特點,應根據現場實際情況進行取舍。該校正值 是在275nm處測得吸光度的 2倍2A275。在220nm處的 吸光值減去經驗校正值即為硝酸鹽離子的 淨吸光值。

    2 幹擾及消除

    水樣中有六價鉻及三價鉻時,加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml消除。

    碳酸鹽和碳酸氫鹽對測定的 影響,在加入一定鹽酸後可消除。

    3 方法的 測定範圍

    適用於地麵水,測定範圍為0.05-4mg/l。

    4 儀器

    紫外分光光度計

    壓力鍋,壓力1.1-1.3kg/cm2,相應的 溫度為120-124℃。

    25ml具塞比色管。每組3個,2各組作曲線16隻,共38個。

    移液管、容量瓶等玻璃儀器。

    5 試劑

    1)無氨水:用新製備的 去離子水。或每升水中加入0.1mlA,蒸餾。

    2)20%的 氫氧化鈉:稱取20g氫氧化鈉,於無氨水中至100ml。

    3)堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀,15g氫氧化鈉,溶於無氨水中,至1000ml。存於塑料瓶中,可存一周。

    4)1+9鹽酸。

    5)硝酸鉀標準溶液:

    儲備液:稱取0.7218g經105-110℃烘幹4小時的 優級純硝酸鉀溶於無氨水中,移至1000ml容量瓶定容。此溶液為100ug/ml硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑,穩定6個月。

    使用液:將儲備液稀釋10倍。取10ml稀釋至100ml,含硝酸鹽氮10ug/ml

    6 步驟

    6.1 校準曲線繪製

    分別吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標準使用液於25ml比色管中,用無氨水稀釋至10ml標線。

    加入5ml堿性過硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞,用紗布和紗繩裹緊管塞,以防濺出。

    將比色管置於壓力鍋中,升溫至120-124℃開始計時,加熱0.5h。

    自然冷卻,開閥放氣,移去外蓋,取出比色管冷至室溫。

    加入鹽酸1ml,用無氨水稀釋至25ml標線。

    在紫外分光光度計上,以無氨水作參比,用10mm比色皿分別在220nm和275nm波長處測定吸光度,用校正的 吸光度繪校準曲線。

    6.2 樣品測定

    取10ml水樣,或取適量,按校準曲線步驟至操作。然後以校正吸光度,在曲線上查出相應的 總氮量m,用下列公式計算總氮含量。

    總氮=m/v

    式中:m--從校準曲線上查出相應的 總氮量

    v—所取水樣的 體積

    7  精密度和準確度

    21個實驗室對3種含總氮1.15-2.6mg/l的 統一樣品進行了測定,室內相對標準偏差為1.6-2.5%;室間相對標準偏差為1.9-4.9%。

    21個實驗室,共測64種水樣,每種重複測定6次,回收率95-105%。

    8 注意事項

    比色管密封應良好,勿將溶液滴到磨口上;冷卻放氣要緩慢。

    玻璃器皿可以用10%的 鹽酸浸洗,用蒸餾水衝洗後再用無氨水衝洗。

    氧化後如有沉澱,應吸取上清液進行紫外分光光度法測定。


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